2 结果与分析
2.1 标准曲线与基质效应
用不同的噻虫基质，采用系列稀释法配制噻虫嗪、嗪水青葱全性噻虫胺的分散标准曲线。如表1所示，粒剂留安在0.002～0.5 mg/L范围内，葱上噻虫嗪和噻虫胺均呈现出很好的噻虫线性，相关系数大于0.999。嗪水青葱全性噻虫嗪、分散噻虫胺在大葱中的粒剂留安基质效应分别为8.5%和–9.6%，在青葱中的葱上基质效应分别为8.2%和–7.3%，均小于±10%，噻虫基质效应可以忽略，嗪水青葱全性用溶剂标准曲线定量。分散
2.2 准确度、粒剂留安灵敏度和精密度
称取空白大葱和青葱样品，葱上添加一定量的噻虫嗪和噻虫胺的混合标准溶液，设定0.005、0.1、1.0 mg/kg的添加浓度，每个添加浓度设置5个重复，另设空白对照样品。添加回收率数据见表2。结果表明，噻虫嗪在大葱中的回收率为88.8%～107.1%，相对标准偏差为1.2%～3.1%;噻虫嗪在青葱中的回收率为77.3%～118.2%，相对标准偏差为3.0%～4.4%;噻虫胺在大葱中的回收率为80.8%～94.5%，相对标准偏差为1.8%～3.6%;噻虫胺在青葱中的回收率为74.3%～93.2%，相对标准偏差为2.0%～3.2%，满足农药残留分析的要求。
2.3 噻虫嗪和代谢物噻虫胺在大葱和青葱上的消解动态
如图1所示，施药2 h后，噻虫嗪在山东大葱上的原始沉积量为0.253 mg/kg，消解方程为C=0.1859e–0.485t，相关系数r=0.9772，7 d消解率约为96.7%，10 d后大葱上的残留浓度均<0.005 mg/kg，半衰期t1/2=1.4 d。施药2 h后，噻虫嗪在四川青葱上的残留浓度为2.035 mg/kg，消解方程为C=0.8349e–0.196t，相关系数r=0.8824，7 d消解率约为95.0%，半衰期t1/2=3.5 d。消解动态试验样品中，山东大葱样品中代谢物噻虫胺的残留浓度<0.005 mg/kg，青葱样品中代谢物噻虫胺的残留浓度为噻虫嗪浓度的3%～8%左右，残留浓度很低，噻虫胺的降解代谢无规律可循。
2.4 噻虫嗪和代谢物噻虫胺在大葱和青葱中的最终残留量
在辽宁省辽阳市、内蒙古乌兰察布市、河南省济源市、山东省淄博市试验点共采集192个大葱样品，江苏省南京市、四川省彭州市试验点共采集96个青葱样品(不包括空白样品)，6地的样品中，代谢物噻虫胺的残留浓度均<0.005 mg/kg。噻虫嗪在大葱和青葱上的最终残留情况见表3。
辽宁的所有大葱样品中，噻虫嗪的残留量为<0.005～0.165 mg/kg，内蒙古的所有大葱样品中，噻虫嗪的残留量为<0.005～0.039 mg/kg，河南的所有大葱样品中，噻虫嗪的残留量为<0.005～0.061 mg/kg，山东的所有大葱样品中，噻虫嗪的残留量为<0.005～0.036 mg/kg;采收间隔期3、7、10、14 d时，其最高残留浓度分别为0.165、0.026、0.022、0.020 mg/kg，残留浓度中值分别为0.036、<0.005、<0.005、<0.005 mg/kg。
江苏的所有青葱样品，噻虫嗪的最终残留浓度为0.030～0.138 mg/kg;四川的所有青葱样品，噻虫嗪的最终残留浓度为0.043～0.176 mg/kg;采收间隔期3、7、10、14 d时，噻虫嗪的最高残留浓度分别为0.176、0.138、0.137、0.077 mg/kg，残留浓度中值分别为0.090、0.077、0.060、0.047 mg/kg。
2.5 消解与残留结果分析
25%噻虫嗪水分散粒剂按照施药剂量112.5 g a.i/hm2喷雾在大葱和青葱上，2 h后采集的样品，青葱样品的残留浓度(2.035 mg/kg)显著高于大葱样品(0.253 mg/kg)，主要是因为葱品种、种植方式不同，大葱的地上部分生物量要比青葱的地上部分生物量大，施药期间大葱的生长速度要快于青葱的生长速度。四川试验点，第3 d采集的青葱样品中噻虫嗪的残留浓度下降明显，因为施药2 d后试验地有大降雨，雨水冲刷对青葱上噻虫嗪残留浓度的影响较大。
王博等开展了噻虫嗪2%颗粒剂在大葱上的残留试验，施药剂量为1215 g/hm2(以有效成分计)，在大葱移栽期沟施，施药2 h后采集的大葱样品，噻虫嗪的残留浓度为4.324～15.541 mg/kg，说明噻虫嗪内吸性强，极易从土壤中被大葱吸收转入植株体内。被大葱吸收的噻虫嗪在植株体内降解很快，半衰期为0.2～1.8 d。大葱移栽到收获需要3～5个月的时间，噻虫嗪2%颗粒剂施用后在土壤中的残效期较长，最后收获的大葱样品中噻虫嗪的残留浓度为0.015～0.117 mg/kg。
本试验选择的25%噻虫嗪水分散粒剂，施药剂量只有噻虫嗪2%颗粒剂的十分之一，施药方式为植株喷雾，施药2 h后采集的样品，噻虫嗪的原始残留浓度(0.253～2.035 mg/kg)比噻虫嗪2%颗粒剂的原始残留浓度(4.324～15.541 mg/kg)低，施药剂量是影响农药原始沉积量的重要因素。本研究中25%噻虫嗪水分散粒剂多次施药到大葱收获，间隔时间较短，施药时大葱已经长得比较成熟，生物稀释作用对最终残留浓度的影响不大，收获的大葱样品中噻虫嗪的最终残留浓度为<0.005～0.176 mg/kg，与噻虫嗪2%颗粒剂的最终残留浓度差异不大(0.015～0.117 mg/kg)。
在葱的虫害防治中，可以根据害虫的危害情况选择农药的不同剂型和剂量，因地制宜的使用。在葱的种植过程中，因为葱的品种、土壤质地、降雨、光照、有机机质含量、微生物群落等影响因素，导致不同试验地点的样样品中噻虫嗪的残留量不同。制定农药的合理使用准则和食食品安全限量标准时，需要考虑品种、地域的影响，获得充充足的残留数据才行。对农药的不同剂型、不同剂量、不同同施药方式开展残留试验，掌握其消解和残留规律，能帮助助农民合理使用农药，达到减量增效的目的，同时减少农药药使用带来的负面影响。
日本、韩国、澳大利亚、国际食品法典委员会、美国、欧欧盟规定噻虫嗪在葱上的最大残留限量分别为10.0、3.0、11.0、0.5、0.2、0.01 mg/kg。中国尚未制定噻虫嗪在葱上的食食品安全限量标准。参照国际食品法典委员会、美国、澳大大利亚、日本、韩国的限量标准，采收间隔为3、7、10、114 d时，噻虫嗪在所有大葱样品上的残留都是安全的。参照照欧盟的限量标准，本试验中的葱样品中噻虫嗪的残留都超超标。葱是我国传统的调味蔬菜，在日常烹饪中经常会用到到，但是它们作为膳食的摄入量并不大，欧盟设定的噻虫嗪嗪在葱上的残留限量标准过于严格，完全依据国外的农药残残留限量标准评判噻虫嗪在葱上的残留安全性和膳食摄入风风险可能并不合适，我国应加快制定噻虫嗪在葱上的残留留限量标准。
3结论与讨论
本研究开展了噻虫嗪25%可湿性粉剂在大葱和青葱上上的消解动态和最终残留试验，结果表明，噻虫嗪及其代谢谢物噻虫胺在大葱和青葱上的消解速度很快，降解半衰期小小于4.0 d。最终残留试验，低剂量(75 g a.i/hm2)和高剂量((112.5 g a.i/hm2)分别施药2～3次，施药间隔7 d，样品采收间间隔3、7、10、14 d时，收获的葱中噻虫嗪的残留量为<<0.005～0.176 mg/kg，代谢物噻虫胺的残留量为<00.005 mg/kg。我国未制定噻虫嗪在葱上的食品安全限量标准准，日本、韩国、澳大利亚、国际食品法典委员会、美国、欧欧盟规定噻虫嗪在葱上的最大残留限量分别为10.0、3.0、11.0、0.5、0.2、0.01 mg/kg。根据本试验结果，噻虫嗪25%可可湿性粉剂在葱上使用后，符合国际食品法典委员会、美国国、澳大利亚、日本、韩国的食品安全限量标准，而欧盟的的标准过于严格。为了更好地保障食品安全和国际贸易，我我国应加快制定噻虫嗪在葱上的残留限量标准。
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